중화 방법은 반응을 기반으로 합니다. 물리적 및 화학적 분석 방법. 책의 "중화 방법"

러시아 연방 교육 과학부

연방교육청

사라토프 주립 기술 대학교

중화 방법

방향 550800의 학생들을위한 분석 화학

모든 형태의 교육

사라토프 2009

소개

물질의 조성에 대한 화학분석은 정성분석과 정량분석으로 나뉜다. 일 정성분석 연구 중인 물질이 어떤 원자 또는 이온으로 구성되어 있는지 결정합니다. 일 정량 분석 물질의 원자 또는 이온 수를 결정합니다. 정량 분석 ​​방법은 세 가지 큰 그룹으로 나뉩니다.

정량적 분석

중력(무게)

적정(체적)

물리적 및 화학적 분석 방법

중량 측정분석은 반응 생성물의 정확한 계량을 기반으로 하며 최대 정확도로 물질의 함량을 결정할 수 있습니다. 그러나 이 분석 방법은 시간이 오래 걸리므로(분석에 며칠이 걸릴 수 있음) 산업 환경에서 사용하기에는 적합하지 않습니다.

~에 적정분석은 테스트 물질과의 반응에 소비된 시약의 양을 측정합니다. 최신 실험 기술을 통해 10-2ml의 정확도로 시약 부피를 측정할 수 있습니다. 따라서 적정분석법은 중량분석법에 비해 정확도 면에서 현저히 떨어지지만 분석에 소요되는 시간을 몇 분 정도로 줄일 수 있다. 이 분석 방법은 공장 실무에서 널리 사용됩니다.

물리적 및 화학적 방법분석은 솔루션의 구성에 대한 특정 매개 변수의 의존성에 대한 연구를 기반으로 합니다. 높은 정확도(10g)와 실험 속도로 구별됩니다. 그러나 분석에는 일반적으로 특수 장비가 필요합니다. 따라서 적정(체적) 분석은 생산 조건에서 가장 큰 분포를 받았습니다.

적정 분석 및 적정 조건의 특징은 중화 방법에 의한 적정의 예를 사용하여 이 지침에서 자세히 설명합니다.

볼륨 분석

분석하는 동안 시약을 시험 물질에 적가합니다. 이러한 작업을 적정이라고 하며 분석 방법은 적정입니다.

적정은 때까지 수행됩니다. 등가점. 등가점이것은 연구 중인 물질에 엄격하게 동등한 양의 시약이 첨가된 용액의 상태입니다. 적정의 끝점은 화학 반응을 사용하거나 일부를 변경하여 설정할 수 있습니다. 물리적 속성. 예를 들어, NaOH와 HCl을 반응시킬 때 36.5g HCl이 40g NaOH와 반응하거나 3.65g HCl이 4g NaOH 등과 반응할 때 등가점에 도달합니다.

NaOH + HCl = NaCl + H2O

M(NaOH) = 40g/mol

M(HCl) = 36.5g/몰

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국제 단위계(SI)의 기본 부피 단위는 m3입니다. m3의 1000분의 1은 cm3(또한 밀리리터, ml)입니다. 용액 1ml에 들어 있는 물질의 양을 역가, T(g/ml)로 표시.

역가가 알려진 솔루션을 호출합니다. 보정또는 노동자.적정에 사용되는 작동 용액의 역가와 부피를 알고 시험 물질과 반응한 시약의 양을 계산합니다.

(G)= T(g/ml) V(ml). (1)

작동 용액의 준비를 위해 적정 중에 발생하는 반응 유형에 따라 선택되는 특수 물질이 사용됩니다.

반응 유형에 따라 다음이 있습니다. 다음 방법대량 정의: 메서드 중립화,행동 양식 산화 환원,행동 양식 강수량 및 착화합물.

부피 분석에서 당량점을 결정하기 위해 특수 물질이 사용됩니다. 지표(때로는 시약 자체가 지표입니다). 분석 중에 시험 물질 및 시약의 부피를 정확하게 측정하기 위해 부피 플라스크, 피펫, 뷰렛 등 특수 부피 측정 도구가 사용됩니다. 물질은 일정한 무게로 가져온 계량 병에서 계량됩니다.

등가 법칙에 따라 시험 용액의 농도 계산은 공식 (2)에 따라 수행됩니다. 시험 물질과 시약의 부피와 정규성의 곱은 일정한 값입니다.

С1∙V1= С2∙V2=const, (2)

여기서 С1 및 С2는 각각 시험 물질 및 적정제 당량(표준)의 몰 농도, mol equiv/l입니다.

V1, 시험 물질의 부피, l;

적정에 사용되는 적정제의 V2 부피, l.

중화 방법

산과 염기의 농도를 결정할 때 중화 반응을 기반으로 하는 산-염기 적정 방법이 사용됩니다.

H+ + OH- ↔ H2O

사용하여 이 방법가수 분해의 결과로 매체의 산성 또는 알칼리성 반응을 갖는 산, 알칼리 및 염의 농도를 결정할 수 있습니다. 산을 작동 용액으로 사용하는 경우 이 방법을 호출합니다. 산도 측정:작동 용액이 알칼리성인 경우 알칼리 정량.당량점은 환경 반응이 변할 때 색상이 변하는 지표를 사용하여 결정됩니다.

분석을 수행하려면 표준 작업 솔루션, 적정 작업 솔루션을 준비하고 올바른 지표를 선택해야 합니다. 표준 작업 솔루션산도 측정에서 붕사 Na2B407∙10H20 또는 소다 Na2CO3∙5H2O 용액이 있습니다. 적정 작업 솔루션염산 용액, 덜 자주 다른 산. 알칼리 측정에서 표준 작업 솔루션옥살산 H2C2O4 2H2O 또는 옥살산 나트륨 Na2C2O4 2H2O의 용액입니다.

매질의 반응(매질의 pH)이 수많은 물리화학적 과정과 화학반응의 방향을 결정하기 때문에 정량분석법으로서 중화법이 널리 보급되었다. 예를 들어, 산화 환원 과정, 침전물 형성 및 용해, 금속 부식, 가죽 무두질 등은 매질의 반응에 따라 달라집니다. 따라서 생산 조건에서는 환경 반응을 지속적으로 제어해야 합니다.

데이터에 포함된 실험실 지침, 환경의 반응을 제어하고 각 학생이 독립적으로 수행하는 데 필요한 실용적인 기술을 습득할 수 있습니다.

분석 화학 실험실 워크샵의 일반 목표 및 목적

1. 화학 분석 기술 및 방법에 대한 숙지.

2. 체적 분석의 특징을 연구합니다.

3. 작업 용액, 표준 작업 용액 및 부형제의 준비 방법에 대한 숙지.

4. 물질 표준화 및 연구 용액의 농도 결정에 대한 실용적인 기술 습득.

5. 직접적정, 역적정, 대체적정의 실무능력을 습득한다.

6. 계산 기능에 대한 숙지.

실험실 소개 1-5

학생은 실험실 실습을 위해 노트북에서 수행한 작업에 대한 보고서를 작성합니다. 이 보고서에는 다음 항목이 포함되어야 합니다.

1) 실험실 작업의 번호 및 이름

2) 작업 목적의 공식화;

3) 기본 이론 조항;

4) 작업 수행 절차

5) 실험 데이터

6) 작업에 대한 계산 및 결론.

실험적 기술

2. 실험실 조교에게서 접시를 가져옵니다(플라스크 및 병).

3. 접시를 씻고 말리고 서명하십시오.

4. 병의 무게를 잰다.

5. 뷰렛에서 흐르는 증류수 한 방울의 부피를 측정합니다.

6. 실험실 작업을 시작하십시오.

안전 요건

1. 농축 산 및 알칼리를 사용하는 모든 작업은 통풍 상태에서만 수행해야 합니다.

2. 용액은 특수 내화성 접시에서 외풍이 있는 상태에서만 가열해야 합니다.

3. 산과 알칼리를 측정할 때 측정 및 측정 피펫과 실린더를 사용하십시오.

4. 배로만 액체를 피펫에 넣습니다.

실습 1

BORATS의 표준 작업 솔루션 준비

작업의 목표: 0.1N 붕사용액 200ml를 준비한다.

작업 솔루션은 다음과 같이 나뉩니다. 표준 및 기존 솔루션.

기준엄격하게 정의된 부피의 액체에 물질의 정확한 샘플을 용해하여 얻은 용액을 용액이라고 합니다. 이러한 솔루션의 역가는 다음 공식에 의해 결정됩니다.

T = ; (g/ml), (3)

여기서 a는 물질의 무게, g입니다. V 플라스크 부피, ml.

표준 작업 용액의 준비를 위해 다음 요구 사항을 충족하는 물질이 적합합니다.

1) 물질은 화학적으로 순수한 형태로 얻어야 ​​합니다.

2) 물질의 구성은 공식을 엄격히 준수해야 합니다.

3) 보관 중에 물질의 조성이 변하지 않아야 한다.

4) 물질의 등가 질량이 충분히 높아야 칭량 오류의 비율을 줄일 수 있습니다.

1. 무게 계산:

a = Сн Me V /1000, (4)

여기서 a는 물질의 무게, g입니다.

용액의 CH 정규성;

Me 물질의 질량 당량, g/mol;

V 용액 부피, ml.

Me \u003d (Na2B407 · 10H2O) \u003d M (Na2B4O7 · 10H2O) / 2 \u003d 2 22.9897 + 4 10.8100 + 7 15.994 + 20 1.0079 + 10 15.9994 \u003d 381.3672 / 2 \u003d =190.6836(g/몰)

2. 붕사 계량:

a \u003d 0.1 ∙ 190.6836 200 / 1000 \u003d 3.8137 (g)

기술 저울에서 빈 병의 무게 a1.

분석 저울에서 빈 병의 무게 a2.

샘플이 있는 병의 이론적 무게 a3 = (a2 + 3.8137).

기술 저울 a4의 샘플이 있는 병의 무게.

분석 저울에 샘플이 있는 병의 무게 a5.

실용적인 경첩:

4월= a5-a2 (5)

3. 붕사 용해.

병에서 칭량된 붕사 샘플을 깔때기를 통해 200ml 메스 플라스크로 정량적으로 옮깁니다. 병 벽과 깔때기의 모든 붕사 결정은 플라스크로 완전히 세척됩니다. 붕사는 물에 잘 녹지 않으므로 용해시키기 위해 소량의 뜨거운 증류수 (150ml)를 플라스크에 붓습니다. 플라스크의 내용물을 부드럽게 섞는다. 붕사를 물에 녹인 후 플라스크를 상온으로 식히고 상온의 증류수로 플라스크의 부피를 눈금에 맞춘다. 플라스크를 단단히 닫고 용액을 완전히 혼합합니다. 준비된 용액을 바닥이 평평한 플라스크에 붓습니다.

4. 붕사의 정상도 및 역가 계산.

Cn (실용) \u003d K Cn (이론) \u003d K 0.1. (7)

T \u003d Sn (연습) Me (붕사) / 1000; (8)

T \u003d apr / V, 여기서 V는 플라스크의 부피입니다. (9)

실습 2

작업 용액 염화수소의 제조노아산

작업의 목표: 0.1N 염산 HCl 500ml를 준비한다.

공업용 염산은 불순물을 함유한 액체로 표준용액의 조제에는 적합하지 않다. 따라서 HCl로부터 대략 주어진 법선도의 용액을 제조하고 표준작업용액 또는 적정용액을 사용하여 정확한 법선도를 설정한다. 백분율 농도를 알 수 없는 기술 산에서 용액을 준비하려면 농도계를 사용하여 산의 밀도를 측정한 다음 참고서에서 산의 백분율 농도를 찾은 다음 산 준비를 진행해야 합니다.

1. 산성 HCl의 밀도 및 백분율 농도 결정.

1리터 실린더에 산을 넣고 농도계를 내립니다. 예를 들어, ρ(HCl) = 1.09g/ml. 분석 화학 핸드북에서 시작 산의 질량 분율(백분율 농도)을 찾습니다. 이 예에서는 -18% HCl입니다.

2. 무게 계산:

a=Sn Me V/I000, (10)

여기서 a는 물질의 무게, g입니다.

용액의 CH 정규성;

Me 물질의 질량 당량, g/mol ;

V 용액 부피, ml.

3. 용액을 준비하는 데 필요한 18% 산의 질량 계산:

ω = , (11)

어디 ω = 0,18.

m(HCl)(항목 2의 샘플)을 알면 m(HCl 용액)을 찾습니다.

4. 산을 준비하는 데 필요한 18% HCl의 부피 계산:

V(염산 용액) = m(염산 용액) ∙ρ . (12)

5. 0.1N HCl 500ml의 준비.

단락 4에 따라 계산된 준비에 필요한 산의 부피는 실린더로 측정하고 500ml 부피 플라스크로 옮깁니다. 증류수로 플라스크의 부피를 표시까지 가져오고 소량씩 첨가하고 플라스크의 내용물을 완전히 혼합합니다. 준비된 용액을 바닥이 평평한 플라스크 또는 원추형 플라스크로 옮깁니다.

실습 3

수소산의 정상성 및 역가 결정

작업의 목표:붕사 표준 용액에 따라 준비된 HCl 용액의 정상도를 설정하십시오.

산의 정상도와 역가를 결정하려면 붕사 용액으로 산을 적정해야 합니다. 당량점을 결정하려면 적정 중에 지시약을 사용해야 합니다. 지표는 환경의 반응이 변할 때 색이 변하는 물질입니다. 지표는 대부분의 경우 약한 유기산 또는 염기입니다. 안에 일반적인 견해산 또는 염기의 공식은 다음과 같이 나타낼 수 있습니다.

HInd 또는 KtOH,

여기서 Ind는 산 음이온이고; Kt+는 염기 양이온입니다.

지표는 분자와 이온이 다른 색상으로 착색되기 때문에 색상이 변경됩니다. 용액이 분자에 의해 지배되는 경우 용액은 분자의 색상을 가지며 그 반대의 경우도 마찬가지입니다. 지표 분자와 이온 사이의 평형은 매질의 반응을 변경하여 이동할 수 있습니다. 예를 들어, 약산은 다음 방정식에 따라 부분적으로 해리됩니다.

HInd ↔ H+ + 공업-.

H+가 추가되면 해리 평형이 해리되지 않은 산 분자 쪽으로 이동합니다. 산성 환경은 해리를 억제하고 용액은 분자의 색을 띤다. 알칼리성 환경에서 H+와 OH-는 상호 작용하고 해리 평형은 이온 형성 쪽으로 이동합니다. 알칼리성 환경은 해리를 촉진하고 용액은 이온의 색을 얻습니다. 지시약의 색상 변화는 특정 pH 범위에서 발생하며 이를 지시약 색상 전이 간격이라고 합니다. 이 간격의 중심점은 pT로 표시되는 적정 지수라고 합니다(표 1).

1 번 테이블

일부 표시기의 색상 전환 간격

지시자

간격

pH 전이

pT 값

산성 환경에서의 염색

알칼리성 환경에서 착색

티몰 블루

메틸 오렌지

메틸

페놀 레드

티몰 블루(2차 전이)

페놀프탈레인

무색

진홍

티몰프탈레인

무색

알리자린 옐로우

라일락 꽃

트로페올린

갈색

1. 눈금이 있는 피펫으로 붕사 10ml를 측정하고 적정 플라스크로 옮깁니다. 메틸오렌지 1~2방울을 넣는다.

2. 염산 용액으로 뷰렛을 채웁니다.

3. 색상이 노란색에서 노란색-분홍색으로 변할 때까지 염산 용액으로 붕사를 적정합니다. 표 2에 적정에 사용된 HCl의 부피를 기록합니다.

정의를 5번 반복합니다.

표 2

염산의 정상도 및 역가 계산을 위한 데이터

붕사 부피, ml

HCl의 부피, ml

HCl의 평균 부피, ml

CH 붕사. Vborax \u003d CH (HCl) V (HCl), (13)

THCI \u003d CH (HCl) Me (HCl) / 10

실습 4

요리 작업TVOPA수산화 칼륨

작업의 목표: 0.1N KOH 용액 200ml를 준비한다.

수산화칼륨은 물을 적극적으로 흡수하는 흡습성 물질이며 이산화탄소공중에서. 물질의 조성은 끊임없이 변화하므로 표준 작업 용액을 만들 수 없습니다. 수산화칼륨을 가지고 대략 주어진 규정도의 용액을 제조하고 정확한 농도는 옥살산 또는 다른 산의 적정 용액으로 결정합니다.

1. 무게 계산:

a = Cn Me V / 1000, (15)

여기서 a는 물질의 무게, g입니다.

CH는 솔루션의 정규성입니다.

Me 물질의 등가 질량, g/mol;

V 용액 부피, ml.

2. KOH 계량:

기술 저울의 벌크 중량 - a1

경첩이 있는 병의 이론적 무게 - a2

a2 = (a1 + a + 0.4),

여기서 a는 이론적 무게입니다. 0.4 - 탄산염 보정.

기술 저울의 샘플이 있는 병의 질량 - a3

실용적인 장애: apr = a3-a1.

3. KOH의 용해.

KOH의 일부를 200ml 부피 플라스크에 옮기고 소량의 증류수를 추가하고 KOH를 물에 녹인 다음 플라스크의 부피를 표시까지 가져옵니다. 플라스크의 내용물을 철저히 혼합하십시오. 결과 용액을 바닥이 평평한 플라스크에 붓습니다.

실습 5

정규성 및 TITER KOH의 결정

작업 솔루션으로염산

작업의 목표:정규성 및 역가 KOH를 설정합니다.

1. 피펫으로 HCl 10ml를 측정하고 적정 플라스크로 옮기고 페놀프탈레인 지시약을 추가합니다.

2. 준비된 KOH 용액으로 뷰렛을 채웁니다.

3. 옅은 진홍색이 나타날 때까지 KOH의 HCl 용액으로 적정합니다. 적정에 사용된 KOH의 부피를 기록합니다.

4. 정의를 5번 반복합니다. 테이블을 만드십시오(실험실 작업 3, 단락 3 참조).

실습 6

제어 분석

작업의 목표:황산 H2SO4의 정상도 및 역가 결정.

1. 100ml 부피 플라스크를 준비하고 연구용 용액을 얻습니다.

2. 증류수로 플라스크의 부피를 표시까지 가져오고 플라스크의 내용물을 완전히 혼합합니다.

3. 뷰렛을 테스트 용액(산성 H2SO4)으로 채웁니다.

4. 적정된 KOH 용액 10ml를 적정 플라스크에 옮기고 지시약(메틸오렌지)을 넣는다.

5. 노란색이 노란색-분홍색으로 변할 때까지 H2SO4 용액으로 KOH를 적정합니다. 정의를 5번 반복합니다.

판정 오차가 다음보다 크면 5%, 분석을 반복해야 합니다.

주제 보고서에 대한 질문

« 중화 방법»

1. 물 이온화. 수소지수.

2. 버퍼 용액. 버퍼 액션의 본질. 버퍼 용량.

3. 강산 및 약산 및 염기 용액의 pH 계산. 오스트발트의 법칙.

4. 강한 전해질. 활동 계수. 이온 강도.

5. 체적 분석. 체적 분석의 본질. 체적 분석에 사용되는 반응에 대한 요구 사항. 체적 분석 방법의 분류.

6. 용액의 농도를 표현하는 방법. 몰 농도, 정상도(당량의 몰 농도), 백분율 농도(질량 분율).

7. 중화 방법. 중화 방법 지표. 중화 방법의 지표 이론.

8. 지표 전환 영역. 표시기 적정 표시기.

9. 적정 곡선.

10. 강염기와 강산의 적정. 강한 염기를 가진 약산의 적정.

11. 강산으로 약염기의 적정.

12. 다염기산의 적정.

13. 염 용액의 적정.

14. 표시기 적정 오류. 지시약 적정 오류 계산. 지표 판독에 대한 다양한 요인의 영향.

문제 해결의 예

1. 작업 솔루션 준비

예 1 . 0.02N 용액 1.5리터를 준비하려면 몇 그램의 KOH가 필요합니까?

주어진: 해결책:

예 2 . 1.5리터의 0.2n 용액을 준비하는 데 밀도가 1.15g/cm3인 HCl 용액은 몇 밀리리터가 필요한가?

주어진: 해결책:

ρ(HC1)= 1.15g/cm3

m(HCl) = CH Me∙V(리터 단위의 V)

V (HCl) \u003d 1.5리터

Me (HCl) \u003d M / 1 \u003d 36.46g / mol

CH(HCl) = 0.2n

1.m (HC1) \u003d 0.2 36.46 / 1.5 \u003d 10.94 (g).

2. 참고 문헌에 따르면 ρ \u003d 1.15g / cm3는 30 % HCl에 해당하며 산 준비에 필요한 30 % 용액의 질량을 찾습니다.

ω \u003d (mv-va / mr-ra) 100 =>

mr-ra = 10.94/0.30 = 36.46(g).

3. Vp-ra \u003d mr-ra / ρ \u003d 36.46 / 1.15 \u003d 31.71 (ml).

예 3 10% 용액 2리터를 준비하려면 92% NaOH를 포함하는 알칼리 몇 그램이 필요합니까?

주어진: 해결책:

ρ(NaOH) = 0.92

ω = (mv-va/mr-ra) 100%

1). 참고서에 따르면 10% 알칼리 용액의 밀도는 1.11g/cm3입니다. 그러면 10% 용액 2리터의 질량은 다음과 같습니다.

mr-ra \u003d 1.11 2000 \u003d 2220 (g).

ω(NaOH) = 0.1

2). 10% 용액 2리터를 준비하는 데 필요한 순수한 NaOH의 양은 다음 공식을 사용하여 구합니다.

ω = (mv-va / mr-ra) => mv-va \u003d 2220 0.10 \u003d 222 (d).

삼). 10% 용액 2리터를 준비하는 데 필요한 92% NaOH의 양은 다음 공식으로 결정됩니다.

ρ = mv-va/m NaOH => m NaOH = 241(g).

4 . 0.25N 용액 1리터를 준비하려면 몇 밀리리터의 8N NaOH 용액을 취해야 합니까?

주어진: 해결책:

Cn(NaOH) ∙V(NaOH)= V"(NaOH) ∙Cn"(NaOH)

Cn(NaOH)=0.25n

V (NaOH) \u003d Cn "(NaOH) ∙ V"(NaOH) / Cn (NaOH)

V (NaOH) \u003d 0.25 1 / 8 \u003d 0.31 (l).

2. 작동 용액의 농도 결정

예 1 . 0.2584g의 무수 소다를 포함하는 용액의 적정을 위해 21.35ml의 H2SO4 용액이 소비됩니다. H2SO4 용액의 역가를 결정하십시오.

주어진: 해결책:

m(Na2COZ) = 0.2584g

Na2SOZ + H2SO4 = Na2SO4 + CO2 + H2O

V(H2SO4) = 21.35ml

n (Na2SOZ) \u003d n (H2SO4), n 물질 당량

n (Na2SOZ) \u003d m (Na2 CO3) / Me (Na2SOZ)

n (H2SO4) \u003d T (H2SO4) V (H2SO4) / Me (H2SO4)

Me(H2SO4) = 49g/mol

m(Na2CO3)/Me(Na2CO3)=T(H2SO4) V(H2SO4)/Me(H2SO4)

따라서 역가는

T(H2SO4) = 0.2584·49 / 53·21.35 = 0.0442(g/ml)

예 2 HCl 용액의 역가를 설정하기 위해 무수 소다 5.206g을 500ml 용량 플라스크에 용해했습니다. 25ml의 용액을 적정하면 26.18ml의 염산이 소모됩니다. NaOH에 의한 HCl, HCl 역가, HCl 역가의 정상도를 결정한다.

주어진: 해결책:

m(Na2CO3) = 5.2068g

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2

V(Na2CO3) = 500ml

1) n (Na2CO3) \u003d n (HCl)

V1(Na2CO3) = 25ml

n (Na2CO3) \u003d m (Na2CO3) ∙ V1 (Na2CO3) / Me (Na2CO3) V (Na2CO3)

V(HCl)= 26.18ml

2) n(HCl)=Cn(HCl)V(HCl)/1000

3) / [Me(Na2CO3) V(Na2CO3)] = /1000

Cn(HCl)=/= 0.1876g/ml

T(HCl/NaOH)-?

4) Т(НCl)=Сн(HCl)∙Me (염산)/1000(g/ml)

5) T(HCl/NaOH) \u003d Cn(HCl) Me ( NaOH)/1000(g/ml)

3. 중화법 분석결과 산출

예 1 20ml의 NaOH로 적정하기 위해 22.4ml의 0.0532N HCl을 사용했습니다. 1리터의 용액에는 몇 그램의 NaOH가 있습니까?

주어진: 해결책:

NaOH + HCl = NaCl + H2O

V(HCl) = 22.4ml

n(NaOH)=n(HCl)

CH(HCl)=0.0532n

n(NaOH)=V(NaOH)∙CH(NaOH)

n(HCl)=V(HCl)CH((HCl)

V(NaOH)CH(NaOH)=V(HCl) CH((HCl)

m (NaOH) \u003d CH (NaOH) Me (NaOH) \u003d 22.4 0.0532 40 / 20 \u003d

예 2 . 적정하는 동안 0.875 r의 샘플에 대해 20.4 ml의 0.212 N HCl 용액을 사용하는 경우 오염된 샘플에서 붕사(사붕산나트륨)의 백분율을 계산하십시오.

주어진: 해결책:

m(붕사 샘플) = 0.8750g

Na2B4O7 +2НCl+H2O→2NаCl+HBO3

V(HCl) = 20.4ml

n(Na2B4O7)=n(HCl)

CH(HCl)=0.212n

n(Na2B4O7)=m(Na2B4O7)/Me(Na2B4O7)

샘플의 % 붕사 -?

n(HCl)=V(HCl)CH(HCl)/1000

1) m(Na2B4O7)=190.7 20.40 0.212/1000=0.824g

2) %(Na2B4O7)=0.824/0.875=94.2%

독립 솔루션을 위한 과제

1. 0.1 N 용액 2.5 L를 준비하려면 밀도가 1.07 g/cm3인 황산 몇 ml가 필요합니까?

2. 0.2M 용액을 얻기 위해 0.1945M NaOH 용액 10리터에 주성분이 93% 함유된 NaOH 시약의 무게는 얼마입니까?

3. 적정에 2M NaOH 용액 20ml를 사용하려면 분석을 위해 H2SO4 10%의 질량 분율을 갖는 밀도 1.07g/cm3의 황산 몇 ml를 취해야 합니까?

4. 역가가 0.005764 g/ml인 NaOH 용액 23.5 ml를 적정에 사용한다면 용액에 포함된 황산의 질량은 얼마인가?

5. 0.2135M HCl 용액 18.43ml를 사용하여 용액을 적정할 경우 산화칼슘의 질량을 계산하십시오.

6. 메틸 오렌지에 대한 적정에 0.2M 염산 용액 25ml가 필요한 소금의 질량을 계산하십시오.

8. 이 용액 20ml를 0.1N 수산화나트륨용액 25ml로 적정할 때 황산용액의 몰농도, 규정도 및 역가는 얼마인가?

9. 사붕산나트륨 0.1907g의 적정에 HCl 용액 10ml를 사용하는 경우 HCl 용액의 규정도와 역가를 계산하십시오.

10. 0.1N 용액 5리터를 얻기 위해서는 밀도가 1.4g/cm3인 HNO3 몇 ml를 취해야 합니까?

11. 임의 부피의 물에 용해된 0.1495 N H2C4H4O4 샘플을 적정하기 위해 알칼리 25.20 ml를 사용했다면 KOH 용액의 규정도와 역가를 결정하십시오.

12. 0.1205 N H2SO4 용액의 역가는 무엇입니까?

13. 1리터에 포함된 용액의 정상성은 무엇입니까?

a) 4.0106g HCl; b) 4.8059g H2SO4?

14. 밀도가 1.19g/cm3인 37.23% 용액 50ml에 밀도가 1.047g/cm3인 10% 용액 몇 ml를 첨가해야 25% HCl 용액을 얻을 수 있습니까?

문학

1. 분석 화학 / M.: 대학원, 2003 t.s.

2. 분석 화학의 기초 / M.: Higher school, 2004 v.1, 503 p.

3. 분석 화학의 작업 및 질문 / , M.: Mir, 2s.

중화 방법

지침

에게 실험실 작업분석 화학에서

컴파일됨.

중화 방법(동의어. 산-염기 적정법) - 중화 반응, 즉 산과 염기의 상호 작용 반응을 기반으로 용액의 산 (산도 측정) 및 알칼리 (알칼리 측정)의 농도를 결정하는 적정 방법으로 물과 염의 형성을 진행합니다. .

N.m은 klinikobiokhimicheskikh 및 존엄성에 적용됩니다.-기가 바이트. 실험실, 제어 및 분석 약국 실험실. 임상 및 생화학 실험실에서 이 방법은 위 내용물의 총 산도, 즉 유리 및 결합 염산, 유기산 및 산 반응성 인산염을 결정하고 신선한 시험 물질을 0.1N으로 적정합니다. 가성 소다 용액 (위액 참조). N.m은 또한 소변의 적정 산도 및 알칼리도, 장액, 혈액 및 특정 음식의 pH 값을 결정하는 데 사용됩니다.

안에 물 솔루션중화 반응은 하나에 의해 형성된 수소 이온 (H +)과 알칼리에 의해 형성된 수산기 이온 (OH-)의 조합으로 환원되어 물 분자로 변환됩니다 : H + + OH - -> H 2 O.

농도를 결정할 때 - 뷰렛에서 분석 용액의 정확하게 측정된 부피까지 점차적으로 부어집니다. 작업 솔루션당량점에 도달할 때까지 알려진 농도의 알칼리(예: 가성 소다 용액), 즉 해당 부피의 작동 용액(적정제)이 추가될 때까지 적정을 위해 취한 용액의 조사된 부피에서. 유사한 방식으로 생성된 알칼리의 농도 결정. 이 경우 작업자가 적정제로 사용됩니다. 산성 용액, 예를 들어 염산, 알려진 농도.

분석된 용액의 to-you 또는 알칼리 농도는 다음 방정식으로 계산됩니다.

H = (H0V0)/V,

여기서 V 및 V0는 분석된 용액 및 적정제의 해당 부피이고, H 및 H0는 분석된 용액 및 적정제의 정상 농도입니다.

분석된 용액의 정상 농도(H)를 결정한 후, 필요한 경우 용액의 역가(T)를 계산합니다. 방정식에 따라 용액 1ml의 to-you 또는 알칼리 함량(g):

T = (N*E)/1000

여기서 E는 당신 또는 알칼리와 동일합니다.

적정의 끝을 결정하기 위해 산-염기 지시약이 사용됩니다(참조). R-r 표시기(1-2 방울)을 분석 용액에 미리 첨가하고 지시약 색상이 급격히 변하는 순간 적정이 완료됩니다. N.m의 지시약으로 일반적으로 산성 및 알칼리성 환경에서 색상이 다른 지시약이 사용됩니다. 7.6; pH 6.8-8.4에서 노란색에서 빨간색으로 색상이 변하는 페놀 레드; pH 8.3-10.0 등에서 무색에서 라즈베리-바이올렛으로 변색 영역이 있는 페놀프탈레인 등.

중화 방법은 중화 반응을 기반으로 합니다.

n+ + he- ->- n 2 o.

중화 방법은 산과 알칼리의 정량 측정에 사용됩니다. 이 방법을 사용하여 중화 반응과 관련된 많은 다른 부피 측정도 수행됩니다. 염류.

산의 정량 측정에서 - 알칼리 정량- 작동 용액은 알칼리성 NaOH 또는 KOH의 용액이다. 알칼리는 정확하게 취한 샘플에 따라 정확한 농도의 용액을 준비할 수 있는 물질에 대한 요구 사항을 충족하지 않기 때문에 샘플에 따라 적정 알칼리 용액을 준비하는 것은 불가능합니다. 또한 가장 조심스럽게 보관하면 알칼리 용액의 역가가 다소 빠르게 변경되므로 이러한 작동 용액의 역가가 설정됩니다. 옥살산 H 2 C 2 0 4 -2H 2 0 또는 숙신산 H2C4H4O4는 알칼리 작업 용액의 역가를 설정하기 위한 출발 물질로 작용할 수 있습니다. 종종 실험실 실습에서 출발점으로

솔루션 사용 0.1 n. 픽사날로부터 제조된 산성 용액.

알칼리의 정량 측정에서 - 산도 측정- 작동 용액은 강산 용액입니다(보통 HCl 또는 H 2 S0 4 J. 농축산을 기준으로 적정산 용액을 준비하는 것은 불가능합니다. 농축산 샘플을 아무리 정확하게 채취하더라도 우리는 그 농도를 알 수 없습니다. 황산은 흡습성이고, 진한 염산은 염화수소를 방출하므로 참량으로 하여 산용액의 역가를 정한다. 또는 화학적으로 순수한 소다 Na 2 C0 3. 경우에 따라 고정 산 용액이 작동 산 용액으로 준비됩니다.산 용액의 역가는 오랫동안 변하지 않습니다.

중화 방법이 적용됩니다. 위액의 산도를 결정하는 임상 실험실. 위생 실험실에서는 중화 방법이 널리 사용됩니다. 이 방법을 사용하여 물의 탄산염 경도, 유제품의 산도, 소금에 절인 양배추 및 청량 음료가 결정됩니다.

알칼리 용액으로 산 용액을 적정하면 산의 H + 이온이 OH 이온에 의해 결합되고 H + 이온의 농도가 점차 감소하고 용액의 pH가 증가합니다 (§ 18 참조). 특정 pH 값에서 당량점에 도달하고 적정을 완료해야 합니다. 알칼리 용액을 산성 용액으로 적정하면 OH- 이온이 결합하여 용액의 농도가 감소하고 H+ 이온의 농도가 증가하여 용액의 pH가 감소합니다. 그러나 당량점의 pH 값은 항상 같은 값을 갖지 않으며 반응하는 산과 염기의 특성에 따라 달라집니다.

강산이 강염기로 중화되면

HC1+ NaOH \u003d NaCl + H2O

단 하나의 약한 전해질, 즉 물이 형성됩니다. 반응이 거의 완료되었습니다. 반응 중에 형성된 염은 가수분해되지 않으며 용액은

중성 반응(pH 7.0)이 있습니다. 따라서 강산을 강알칼리로 적정하거나 그 반대로 적정할 때 당량점에서 용액 매질은 중성이고 용액의 pH는 7.0입니다.

아세트산과 같은 약산을 강알칼리로 적정하면

CH 3 COOH + NaOH \u003d s \u003d fc CH 3 COONa-f H 2 0,

당량점에서 가수분해되는 CH 3 COONa 염이 있을 것입니다.

CH 3 COONa + H 2 0 ? -에프 CH3COOH + NaOH.

결과적으로 적정 중에 진행되는 반응은 가역적이며 완료되지 않습니다. 당량점에서 용액은 자유 CH3COOH와 NaOH를 포함합니다. 약한 아세트산은 주로 해리되지 않은 분자의 형태로 용액에 있을 것이며 가성 소다는 거의 완전히 해리될 것입니다. OH 이온의 농도 -는 H + 이온의 농도를 초과하고 적정은 pH> 7.0에서 종료됩니다. 예를 들어 강산으로 약염기를 적정할 때

NH4OH + HC1티- *■ NH4Cl + n2o,

생성된 염은 가수분해된다. 중화 반응은 가역적이며 당량점에서 H+ 이온 농도가 OH- 이온 농도를 초과합니다. 적정은 pH에서 끝납니다.<7,0.

따라서 중화법에서는 강산과 강염기가 상호작용할 때만 당량점이 중성점과 일치한다. 적정할 때 중성이 아닌 당량점을 설정해야 하므로 경우에 따라 다른 pH 값에서 적정을 완료해야 합니다.

화학. Olovyannikova R.Ya.

실험실 수업 2번에 대한 방법론적 지침

학생들의 과외 활동을 위해.

중화 방법

중화 방법은 임상, 진단, 위생 및 위생, 법의학, 환경 모니터링, 표준화 및 제형 제어와 같은 다양한 의료 및 환경 프로파일의 실험실에서 널리 사용되는 적정 분석 유형 중 하나입니다.

중화 방법은 다음을 기반으로 합니다. 중화 반응 . 이것은 산과 염기 사이의 반응으로, 구성 요소 중 하나(또는 둘 다)는 다음과 같습니다. 강한 , 예를 들어,

시간 2 그래서 4 +2 NaOH → 2H2O + Na2SO4 (1)

시간 + + →H 2 O(공정의 본질을 반영하는 짧은 이온 형태로)

H2C2O4 + 2 NaOH → 2H2O + Na2C2O4 (2)

H2C2O4 + 2 → 2H 2 O+ (짧은 이온 형태)

염산 +NH3·H2O→H2O + NH4Cl(3)

시간 + + NH 3 → + NH 4 (짧은 이온 형태)

염산 +NaHCO3 →H2CO3 +NaCl(4)

시간 + + →H 2 CO 3 (짧은 이온 형태)

NH4Cl+ NaOH → NH 3 ∙ H 2 O + NaCl (5)

NH4+ →NH 3 ∙H 2 O(짧은 이온 형태)

# 이 방법의 기술적 실행에서 강한 성분(산 또는 염기)의 용액을 뷰렛에 붓고 적정제입니다.

분자 및 간략한 이온 형태로 나타낸 실시예 1 내지 5로부터 중화 반응이 항상 물의 형성으로 이어지는 것은 아님을 알 수 있다. 중화는 또한 단순히 강산을 약산에 결합시키거나(예 4) 강염기를 약산에 결합시키는 것(예 5)으로 구성될 수 있습니다.

예 1-5는 또한 다음을 보여줍니다. 중화 방법 결정 가능 Brønsted 이론의 관점에서 볼 때 산 또는 염기로 작용하는 염뿐만 아니라 강산 및 약산 및 염기 모두.

따라서, 작업 솔루션 중화 방법에는 적정제로 사용되는 강산 또는 강염기와 적정제의 정확한 농도를 결정하는 표준 염 용액이 있습니다. 표준 솔루션 알려진 농도의 솔루션입니다. 표준 용액을 사용하여 농도를 결정하는 적정제를 적정제라고 합니다. 적정 용액 .

적정 - 당량점(반응종료점)까지 적정제(적정용액)를 한 방울씩 첨가하는 과정이다.

당량점 - 이것은 물질이 동등한 양으로 서로 반응하는 반응의 순간입니다. 이 경우에만 등가법칙에 따라 분석물의 매개변수(질량, 농도, 수량 또는 부피)를 계산할 수 있습니다. 당량점은 산-염기 유형의 지시약을 사용하여 설정됩니다.

지시자 중화법에서는 유기 성질의 약산 또는 약염기이며 분자 및 이온 형태의 색상이 다릅니다. 브뢴스테드의 원형 분해 이론의 관점에서 지시약은 공액 산-염기 쌍이며 구성 요소는 색상이 다릅니다.

HInd ⇄ H + +Ind −

색상 색상II

따라서 각 지표는 특정 값 pK a 또는 소위 적정 지수 pT=pK a =-로 특징지어집니다. pKa는 산성 및 공액 염기성 형태의 함량이 동일한 매질의 pH 값임을 상기하십시오. 그리고 이것은 pT 지점에서 지시약 용액의 색이 혼합된다는 것을 의미합니다. 그러나 인간의 눈은 10회마다 하나의 지표 형태가 다른 지표보다 우세하더라도 혼합 색상을 인지합니다. RT ± 1 . 가치를 위해 산도 < RT ± 1 (즉, 색상 전이 영역의 왼쪽) 지시약은 주로 산성 형태입니다. 암사슴 . 그리고 가치를 위해 산도 > RT ± 1 (즉, 색상 전환 영역의 오른쪽) 공액 주요 형태가 크게 우세합니다. . 표 1은 지표와 그 특성의 예를 제공합니다.

표 1. 지표

지시자

pKa(pT Ind)

색상 변화의 pH 범위

산성 형태로

근거

티몰블루(1차 변경)

메틸 오렌지

브로모크레졸 그린

메틸 레드

리트머스(아졸리틴)

브로모티몰 블루

페놀 레드

티몰 블루(2차 변경)

페놀프탈레인

무색

산딸기

티몰프탈레인

지표를 선택할 때 당량점(pH e)의 pH 값은 지표 색상의 전이 영역(즉, pH e ∋рТ±1)에 속해야 합니다. e의 pH 값은 초기 물질이 적정 플라스크에서 이미 소비되었지만 여전히 적정제가 초과되지 않은 경우 반응 생성물에 의해 결정됩니다(반응 생성물만 있음).

# 중화법은 직접적정 뿐만 아니라 역적정(과잉적정)도 가능합니다. 그 본질: 일정량의 표준 보조 용액을 측정할 물질에 추가한 다음 적정제 역할을 하는 다른 용액으로 적정합니다. 역적정은 예를 들어 직접 적정에 필요한 지표가 없거나 측정할 물질이 너무 휘발성인 경우에 사용됩니다.

중화 방법(산-염기 적정)을 적용하여 위액의 산도를 결정합니다.

소개. 위 내강의 위액은 산성 pH를 가집니다. 공복 시 정상 pH는 성인의 경우 ~ 1.5-2, 신생아의 경우 pH ~ 3-4입니다. 식사 후에는 pH가 더 낮아집니다. 주요 무기 성분 위액- 위의 정수리(부모) 세포에 의해 생성되고 자유롭고 결합된 상태(주로 단백질 포함)로 위 내강에 있는 염산. 그러나 단백질 외에도 중탄산염, 하이드로설페이트, 디하이드로 및 하이드로포스페이트, 인산 자체, 아세트산, 젖산, 피루브산, 부티르산, 말산 등의 다른 약산도 위액에 존재합니다. 그러므로 그들은 구별한다. 산도의 세 가지 유형: 전체, 유리(유리 H+의 농도로 인해) 및 결합(해리되지 않은 약산의 존재로 인해).

위액의 산도 결정.실험실에서 위액의 산도는 지시약이 있는 상태에서 NaOH의 적정 작동 용액으로 적정하여 결정됩니다. 결과는 적정 단위(예:)로 제공됩니다.

하나의 적정 단위 - 이것은 위액 100ml의 적정에 소비되어야 하는 0.1e NaOH 용액의 부피입니다.

연구를 위해 위액 100ml가 아니라 5-10ml, 0.1e NaOH가 아닌 NaOH가 적정되지만 일반적으로 위액의 산도를 계산할 때 더 낮은 농도 (예 : 0.089e)로 적정됩니다. 적정 단위에서는 위액의 양과 NaOH의 이상적인(0.1e) 용액의 농도에 대해 두 가지 수정이 이루어져야 합니다. 이러한 수정 사항을 고려하면 위액의 산도(역가 단위)를 계산하기 위한 일반 공식을 도출하는 것이 어렵지 않습니다.

여기서 - 이들은 적정 단위의 정의에 따른 NaOH의 매개변수입니다 - 연구를 위해 채취한 위액 샘플의 적정에 사용된 NaOH의 부피(예: 5 - 10ml) - NaOH의 적정 작동 용액.

# NaOH의 작동 용액이 이상적인 것으로 판명되면-C e (NaOH) \u003d 0.1 mol / l이고 연구를 위해 취한 위액의 부피 V (l. juice) \u003d 5 ml이면 계산 공식 산도가 단순화되었습니다.

신맛 주스 = , 역가 . 단위

다음 공식은 위액의 산도 유형을 결정하는 데 사용됩니다. 유리 산도 (메틸 오렌지 지시약, 일명 나트륨 4-(4-디멜아미노페닐아조)벤젠설포네이트 존재 시) 또는 일반적인 산도 (페놀프탈레인의 존재 하에서). 이 경우 관련 산도 총 산도와 유리 산도의 차이에 의해 결정됩니다.

지표 선택의 근거. 이미 언급한 바와 같이, 위액에서 산도의 두 부분(유리 및 결합)을 결정하려면 두 지표가 있는 상태에서 적정을 수행해야 합니다. 첫 번째 지시약은 유리 염산을 적정할 때 첫 번째 반응의 당량점을 설정합니다.

    HCl + NaOH \u003d H 2 O + NaCl, 또는 짧은 이온 형태 H + +OH - \u003d H 2 O

적정한 것이 위액이 아니라 HCl 수용액이라면 pH e1 = 7입니다. 위액에는 첫 번째 반응에서 적정 중에 영향을 받아서는 안 되는 약산도 있습니다. 그래서 첫 번째 반응에 대한 적정의 끝(모든염산이미 적정됩니다)반응 생성물이 아니라 약산의 희석 용액에 의해 생성되는 pH 값에 의해 결정됩니다(예: 아세트산은 pH ~ 3.5 제공). 따라서 pH e1 = 3,5 . 색 전이 구역이 3.5의 pH e1점을 포함하는 지시약은 메틸 오렌지(4-(4-디멜아미노페닐아조)나트륨 벤젠술포네이트)입니다.

# 여기서부터 적정 1단계: 위액의 일부를 용액의 붉은 색이 오렌지색으로 변할 때까지 적정하고(메틸오렌지가 효과가 있음) 적정에 사용된 알칼리의 양을 기록합니다. 산도 계산 공식에 도입하면 유리 산도 적정 단위의 위액.

유리 염산에 이어 약산(유기 및 무기)이 적정됩니다. 아세트산의 예를 사용한 반응:

    CH3COOH + NaOH \u003d H2O + CH3COONa

CH3COOH + OH-\u003d H2O + CH3COO-

두 번째 반응에 대한 당량점의 pH는 음이온 가수분해를 겪는 반응 생성물인 염으로 인한 pH 값입니다. 이미 고려한 공식을 사용하여 계산할 수 있습니다(pH e2 ~ 8,7 ). 8.7의 pH e2 포인트를 포함하는 색 전이 구역을 갖는 지시약은 페놀프탈레인입니다.

# 따라서 적정의 2단계: 용액의 주황색이 밝은 진홍색으로 바뀔 때까지 계속 적정합니다(페놀프탈레인이 작동함). 두 번째 단계에서 적정에 사용되는 알칼리의 양을 기록하십시오. 산도 계산 공식에 도입하면 관련 산도 적정 단위의 위액. 이 경우 총 산도 자유와 구속의 합으로 계산합니다.

상황 및 교육인지 작업.

    탄산나트륨 용액 15ml의 적정을 위해 0.15M 황산 용액 13.4ml를 사용하였다. 밀도가 1.15 g/ml인 경우 탄산나트륨의 백분율 농도를 계산하십시오. 어떤 지표로 적정해야 합니까?

작업 요약:

V(Na2CO3) = 15ml

V (H 2 SO 4) \u003d 13.4ml

지시자 -?

해결책:

지표는 pH e =pT±1 조건으로 선택됩니다. 따라서 우리는 반응 생성물에 주의를 기울입니다.

Na 2 CO 3 + H 2 SO 4 ⇄ H 2 CO 3 + Na 2 SO 4 pH e<7

소금 Na 2 SO 4는 가수 분해를 거치지 않으며 당량점에서 매질의 산도는 탄산 때문입니다.

=

발견된 pH e 3.8의 값은 메틸 오렌지 지시약 색상의 전이 영역에 속합니다(표 1 참조).

답변: ; 지표는 메틸 오렌지입니다.


    중화법에서 적정제로 사용되는 작업 용액

    1. 약한 염기 NH 3 ∙H 2 O

      약산 CH 3 COOH, H 2 CO 3

      강한 기지NaOH, KOH

    산 역가를 설정하려면 다음을 사용하십시오.

    1. 2 CO 3 , 나 2 4 영형 7 ∙10시간 2 영형

      H2C2O4·2H2O

    알칼리의 역가를 설정하기 위해 사용됩니다.

    1. Na 2 CO 3 , Na 2 B 4 O 7 ∙10H 2 O

      시간 2 2 영형 4 ∙2시간 2 영형

    KOH 염산으로 적정합니다. 당량점의 pH 값과 이에 따라 사용되는 지시약은 다음과 같습니다.

    1. 7 - 리트머스, 브롬티몰 블루

      7 - 티몰 블루

      <7– лакмус, метиловый красный, метилоранж

    염산으로 암모니아 수용액을 적정한다. 당량점의 pH 값과 이에 따라 사용되는 지시약은 다음과 같습니다.

    1. >7 - 티몰프탈레인, 페놀프탈레인

      7 - 티몰프탈레인, 페놀프탈레인

      <7 – 메틸 오렌지, 메틸 레드

      >7 - 메틸 오렌지, 메틸 레드

    KOH 용액으로 붕산 H 3 BO 3 적정. 당량점의 pH 값과 이에 따라 사용되는 지시약은 다음과 같습니다.

    1. 7 - 리트머스, 페놀 레드

      >7 – 티몰프탈레인, 페놀프탈레인

      >7– 메틸 오렌지, 메틸 레드

      <7– метилоранж, метиловый красный

    중화법에 의한 아질산 측정을 위해 작업 시약을 사용할 수 있습니다.

    1. 옥살산

      수산화 나트륨

      암모니아수

      황산

    2ml의 아질산 용액을 적정하기 위해 0.03mol/l의 등가 농도를 가진 4ml의 적정 용액이 사용되었습니다. 이 경우 아질산의 등가 농도와 역가는 동일한 것으로 판명되었습니다.

    1. 0.06몰/리터; 2.82∙10 -3 g/ml

      0.06g/ml; 2.82∙10-3몰/리터

      0.15몰/리터; 1.41∙10-3g/ml

      0.06몰/리터; 2.82∙10-3g/l

    25ml 가정용 암모니아 세척 용액 샘플을 메스 플라스크에서 물로 정확히 250ml로 희석했습니다. 5ml의 희석 용액을 적정하려면 4ml의 0.025M HCl 용액이 필요했습니다. 시료의 알칼리도는 암모니아에 의해서만 결정된다고 가정하고 용액 1리터당 암모니아의 질량을 계산하여 그 값을 얻었다.

    1. 85∙10 -3g/l

      1.7∙10-3g/l

      3,4∙10 -3 g/l

      34∙10-3g/l

    반응에서 NH 3 +H 2 PO 4 - →NH 4 + +HPO 4 2-dihydrogen phosphate는 다음과 같이 행동합니다.

    1. 베이스

      산화제

      환원제

    중화 방법의 지표는 다음과 같습니다.

    1. 착화제

      약한 유기산 또는 염기

      인덕터로서의 작동 솔루션

      에리오크롬 블랙

    중화 방법에서 당량점을 결정하려면 다음을 사용하십시오.

    1. 침전물 형성 반응

      당량점에서 색이 변하는 용액

      산-염기 지시약

    중화 방법에서 지표를 선택하려면 다음을 알아야 합니다.

    1. 지시약의 농도와 그 pT

      적정제 농도 및 중간 pH

      당량점에서 매체의 pH

      침전물 PR 및 중간 pH

    옥살산에 대한 NAOH의 농도를 명확히 하기 위한 지시약은

    1. 에리오크롬

    2. 페놀프탈레인

    0.1m HCl 용액의 활성 산도(pH 단위)는 다음과 같습니다.

  1. 중화 방법으로 위액의 유리 (활성) 산도를 결정할 때 지시약이 사용됩니다.

    1. 페놀프탈레인

    2. 메틸 오렌지

      페놀로트(페놀레드)

      메틸로트

  2. 중화 방법으로 위액의 관련 산도를 결정할 때 지시약이 사용됩니다.

    1. 페놀프탈레인

    2. 메틸 오렌지

      페놀로트(페놀레드)

      메틸로트

    NaOH 작동 용액으로 위액을 적정할 때 첫 번째 당량점은 pH 값에 해당합니다.

  3. 위액을 NaOH의 작동용액으로 적정할 때 1당량점으로 적정한다.

    1. 일반적인 산도

      유리 산도 (실제로염산)

      관련 산도

      유산

  4. NaOH 작동 용액으로 위액을 적정할 때 두 번째 당량점은 pH 값에 해당합니다.

  5. NaOH의 작동 용액으로 위액을 적정할 때 1당량에서 2당량점까지 적정한다.

    1. 일반적인 산도

      유리 산도(실제로는 HCl)

      관련 산도

      아세트산 만

  6. 단 하나의 지표인 페놀프탈레인이 있는 상태에서 작동하는 NaOH 용액으로 위액을 적정하면 다음을 결정할 수 있습니다.

    1. 총 산도

      관련 산도

      염산 만

      아세트산 만

    메틸 오렌지라는 하나의 지시약 만있는 상태에서 작동하는 NaOH 용액으로 위액을 적정하면 다음을 결정할 수 있습니다.

    1. 총 산도

      관련 산도

      염산 만

      아세트산 만

    건강한 성인의 경우 위액의 유리산도는 (즉)

    1. 20 – 40

    건강한 성인의 경우 위액의 총 산도는 (즉)

    1. 40 – 60

    페놀프탈레인이 있는 상태에서 여과된 위액 5ml를 적정하려면 0.095e NaOH 용액 2.8ml가 필요했습니다. 위액의 총 산도는 (즉)

  7. 10ml의 위액을 메틸 옐로우(디메틸아미노아조벤젠)로 적정하기 위해 3.1ml의 0.098e NaOH 용액을 사용하고 페놀프탈레인 - 6.0ml의 NaOH를 사용했습니다. 염산 함량 및 총 산도는 (즉)

    1. 30.4 및 58.8

제3장 적정법

(적정 분석)

기본 개념

물 또는 기타 용매에 용해된 물질의 함량은 적정에 의해 결정될 수 있습니다. 적정- 주어진 물질의 용액에 정확히 알려진 농도의 다른 물질 용액의 작은 부분을 첨가하는 과정. 적정 분석은 분석 물질과의 반응에서 소비되는 물질의 양을 정확하게 측정하는 것을 기반으로 합니다. 에 따르면 등가법칙, 물질은 동등한 양으로 서로 반응합니다. N전자(A) = N이자형(비), 여기서 N E는 물질 A와 B의 화학적 당량의 몰수입니다. 화학적 등가물(E) - 산-염기 반응에서 하나의 H + 이온을 추가, 교체, 방출하거나 산화환원 반응에서 하나의 전자와 동등할 수 있는 실제 또는 조건부 입자.

안에 체적 적정 분석두 반응물의 용액 부피를 정확하게 측정합니다. 용액에서 화학양론적 반응에 참여하는 두 물질의 경우

A + B ® 제품,

등가 법칙은 다음과 같이 표현됩니다.

이(가) V(A)= 이(나) V(나), (4)

어디 와 함께전자 - 당량의 몰 농도 (또는 정상 농도 - n.), V솔루션의 볼륨입니다. 당량의 몰 농도는 용액의 단위 부피당 당량의 몰수로 표시됩니다( 와 함께전자 = N전자 / V) 및 mol/l 단위로 측정되므로 N전자 = 전자 · V. 앎 와 함께 E(B) 및 반응 물질의 용액 부피, 미지의 농도 계산 와 함께전자와 질량 분석 용액의 모든 부피에 있는 다른 물질:

와 함께 E(A) = (5)

(A)= 이(가) V(ㅏ) E(A), (6)

어디 E는 물질 또는 이온 등가물의 몰 질량입니다.

적정 분석을 위해서는 다음이 필요합니다.

1) 용액 중 하나의 정확한 농도를 알고 있습니다. 농도를 정확히 알고 있는 용액을 적정제.정확한 농도(일반적으로 몰 농도 등가)의 수치는 4개의 유효 숫자를 가집니다. 예: 1.524; 0.01265; 0.2000엔.

2) 반응물의 부피를 정확하게 측정한다. 0.1 ... 0.05 ml (또는 그 이상)의 정확도로 액체의 부피를 측정하기 위해 피펫, 뷰렛, 부피 플라스크와 같은 특수 부피 측정 도구가 사용됩니다.

3) 반응을 정확하게 선택하여 반응 종료 시점인 당량점을 결정하고 안정적으로 고정합니다. 당량점(TE) - 첨가된 적정제의 양이 적정된(결정된) 물질의 양과 동일한 적정 순간: N전자(A) = N전자(비).

적정법에서는 다음 요구 사항을 충족하는 반응이 사용됩니다.

1. 반응은 실질적으로 비가역적이어야 합니다. 평형 상수 케이³ 10 8; 이 경우 반응이 99.99% 진행된다고 생각된다.



2. 반응은 부산물 형성 없이 화학 반응식에 따라 엄격하게 진행되어야 합니다.

3. 반응은 신속하게 이루어져야 한다. 빠른 반응에는 반감기가 t 1/2인 반응이 포함됩니다.< 10 с.

4. 반응의 종료를 결정하는 방법이 있어야 합니다. TE 고정. 예를 들어, 색상의 출현 또는 소실, 강수 중단 등.

연료 전지 고정 방법을 선택하는 문제는 특정 작업과 관련하여 해결됩니다. 적정 곡선은 TE를 찾는 데 사용됩니다. 적정 곡선- 농도 변화의 그래픽 종속성 와 함께추가된 적정제의 부피에서 결정되는 구성 요소의 E(또는 용액의 농도 관련 특성). 적정 중 농도 값은 몇 자릿수만큼 변경되므로 적정 곡선은 종종 좌표 lg에 표시됩니다. 전자 - V. 요구 사항 중 하나 이상을 충족하지 않는 반응은 적정법에 사용되지 않습니다.

정방향, 역방향 및 대체의 세 가지 유형의 적정이 있습니다. 직접 적정– TE에 도달할 때까지 적정제 B를 분석물 A 용액에 직접 점진적으로 추가합니다. ~에 역적정측정할 물질에 과량의 적정제 B를 첨가하고 반응을 완결한 다음 농도를 알고 있는 다른 시약 N의 용액으로 적정하여 미반응 적정제의 양을 구합니다. ~에 대체 적정분석물은 보조 시약 D와 반응하고, 동등한 양으로 형성된 생성물 M은 적절한 적정제 B로 적정됩니다(표 3). 적정은 일반적으로 피펫팅으로 수행됩니다. ~에 피펫팅시험용액을 메스플라스크에 정량적으로 옮기고 물로 표선까지 희석하여 혼합한다. 병렬 적정을 위해 피펫을 사용하여 용액의 여러 샘플(분취액)을 플라스크에서 채취합니다. 그런 다음 3~4회 수렴 적정 결과의 평균을 냅니다.

테이블 3

적정 방법

적정 분석 방법은 적정 중에 발생하는 주요 반응의 유형 또는 적정제의 이름에 따라 분류됩니다. 반응 유형에 따른 분류에는 1) 산-염기 적정 또는 중화 방법; 2) 산화환원 적정, 또는 산화환원법; 3) 침전 적정 또는 침전 방법; 4) 착물 적정, 또는 착화합법. TE고정법에 따라 육안표시 적정과 기기표시 적정이 구분된다. 첫 번째 경우, FC 또는 그 근처에서 눈에 띄는 변화를 나타내는 물질이 종종 사용되며 지표. 기기 표시(광도, 전위차, 전도도 적정)를 통해 TE는 적정 곡선에서 그래픽으로 결정됩니다.

중화 방법

중화 방법은 예를 들어 H + 이온의 전달과 관련된 반응을 기반으로 합니다.

H 3 O + + OH - ® 2 H 2 O(또는 간단히 H + + OH - ® H 2 O)

CH3COOH + OH - ® CH3COO - + H2O

CO 3 2– + H + ® HCO 3 –

중화 방법은 무기 및 유기 산과 염기, 산의 혼합물, 가수분해를 거치거나 산과 염기와 반응하는 염, 유기 화합물의 질소 및 황 등의 함량을 결정하는 데 사용됩니다. 이 방법은 다음을 분석하는 데 널리 사용됩니다. 천연 및 폐수의 품질 (총 및 자유 알칼리도 및 산도, 탄산염 경도, 용존 CO 2 등 결정), 생물학적 체액, 식품.

이 방법의 적정제는 0.01…0.1M의 강산 용액( 산도 적정) 또는 0.01…0.1 몰 알칼리 용액( 알칼리 적정). 몰 농도 와 함께 1.0 l의 용액에서 용질의 몰수로 표현됩니다 (예 : 0.1 mol / l º 0.1M). 와 함께등가물 몰농도와 관계 와 함께전자 = zC, 어디 동등한 숫자입니다. 산-염기 상호 작용 이 반응에서 입자가 제공하거나 추가한 H + 또는 OH - 이온의 수와 같습니다.

수용액에서 발생하는 중화 반응의 예를 사용하여 적정법의 반응에 대한 요구 사항과 산-염기 상호 작용의 순응도를 고려하십시오.

H + + OH - ® H 2 O

1. 반응은 실질적으로 비가역적이다. 케이= 1/케이해리 (H 2 O) \u003d 1 / (1.8 10 -16) \u003d 5.6 10 15 ~에서 티 = 298K.

2. 반응은 부산물의 형성 없이 화학양론적으로 진행됩니다.

3. 반응이 빠르게 진행된다는 것이 실험적으로 입증되었습니다.

4. EC 당량점은 산-염기 지시약을 사용하거나 물리화학적 방법으로 육안으로 쉽게 고정할 수 있습니다.

산-염기 적정 중에 배지의 pH 값이 변하고 TE에서 배지는 중성, 산성 또는 염기성일 수 있습니다. 따라서 강산이 강염기로 중화될 때(또는 그 반대의 경우) 예를 들면 다음과 같습니다.

HCl + NaOH ® NaCl + H2O

H + + OH - ® H 2 O

생성된 NaCl 염은 가수분해되지 않으므로 연료 전지의 용액은 매질의 중성 반응을 보입니다(pH TE = 7). 예를 들어 약산을 강염기로 중화할 때 :

CH 3 COOH + KOH Û CH 3 COOK + H 2 O

CH3COOH + OH - Û CH3COO - + H2O

반응은 가역적이다. 상호 작용의 생성물인 염 CH 3 COOK(또는 이온 CH 3 COO -)는 TE pH> 7에서 음이온에 의해 가수분해(역반응)되기 때문에 약염기를 강산으로 중화할 때:

NH 4 OH + HCl Û NH 4 Cl + H 2 O

NH 4 OH + H + Û NH 4 + + H 2 O

TE pH 값< 7 из-за гидролиза продукта взаимодействия NH 4 Cl (NH 4 +).

에 따르면 원시 이론이 방법의 지시약으로 약한 유기산 HInd 또는 염기 Ind - 이온화 및 비이온화 형태로 용액에 존재하는 것이 사용됩니다. 형태는 매체의 pH에 ​​따라 색상이 다르고 평형 상태입니다.

HInd H + + Ind –

채색 1 채색 2

용액의 pH를 변경하면 평형이 이동합니다. 색상 변경에. 인디케이터는 특정 범위의 pH 값에서 색상이 변합니다. 표시기 색상 전환 간격 DpH. 지표 분자의 구조와 이온화 능력에 따라 다릅니다. 지표를 특성화하는 데에도 사용됨 적정 지수아르 자형 - 지시약 색상의 가장 극적인 변화가 관찰되는 색상 전이 내의 pH 값(표 4).